心脑静胶囊质量标准研究(一)

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作者：汪涵源，王春福，董金香

【摘要】 目的:建立心脑静胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏，高效液相法测定黄芩苷的含量。结果:定性定量方法简便、灵敏、准确、专属性强。结论:可作为心脑静胶囊的质量控制。

【关键词】 心脑静胶囊;黄芩苷;高效液相法

　　心脑静胶囊是由莲子心、珍珠母、槐米、黄柏、木香、黄芩等16味中药组成的复方制剂。具有清心清脑，镇惊安神，降低血压，疏通经络，防治中风之功，用于头晕目眩，烦躁不宁，风痰壅盛，言语不清，手足不遂等证。为了更好的控制该药的质量，对方中的主要药味黄柏进行了定性鉴别研究，对黄芩采用高效液相色谱法进行定量分析研究。

　　1 仪器与试药

　　LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津）;SPD-10Avp检测器;C18柱（ZORBA×-C18 ，250×4.6mm，5μm）;硅胶G，青岛海洋化工厂;对照品均由中国药品生物制品鉴定所提供;所用试剂均为色谱纯和分析纯。

　　2 黄柏的薄层鉴别

　　取本品5g，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，加于中性氧化铝柱（3g，内径1.0cm，长10.0cm，干法上柱）上，以甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液〔1〕 。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔2〕 试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液 3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（6:3:1.5:1.5:0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　3 黄芩苷的含量测定

　　3.1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含62.4μg的溶液，即得。

　　3.2 供试品溶液的制备〔2〕 取重量差异项下的本品0.5g，研细，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流提取3h，放冷，滤入100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

　　3.3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄芩的处方，按制备工艺制成缺黄芩的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

　　3.4 色谱条件〔3〕 色谱柱:C18柱（ZORBA×―C18，250×4.6mm，5μm）;流动相:甲醇-0.05%磷酸（47:53）;检测波长:280nm;进样量5μl;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。