高效液相色谱法测定蒙药那如3味丸中新乌头碱的含量(一)

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【摘要】 目的：建立蒙药那如3味丸中新乌头碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定新乌头碱的含量。色谱柱为Extend?C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-0.3mol/L三乙胺(65:35)，流速为0.8ml/min，检测波长为235nm，柱温为35℃。结果：经过方法学考察，新乌头碱含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性，样品在0.35-1.75μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.96%，RSD为0.87%。结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高，可用于本品的质量控制。

【关键词】 高效液相色谱法；那如3味丸；新乌头碱

　　蒙药那如3味丸由诃子、制草乌、荜茇组成，具消“粘”，消肿，燥“协日乌素”，祛风、止痛、散寒 的功效〔1〕。制草乌中二萜类双酯型乌头碱的毒性很强，人口服0.2mg即可出现恶心、呕吐、头晕、眼花、脉缓、呼吸困难、神志不清、心律紊乱等中毒现象〔2-3〕，为了保证临床用药安全有效，我们用HPLC法测定了那如3味丸中新乌头碱含量。

　　1 仪器和试药
　　
　　Waters 2695高效液相色谱仪，包括二级管阵列检测器、进样器、柱温箱；新乌头碱对照品(批号：0799?200404，供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所)；那如3味丸(内蒙古民族大学附属医院制剂室提供)；所用试剂甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件 色谱柱：Extend?C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇?0.3 mol/L三乙胺(65：35)；流速：0.8ml/min；检测波长：235nm；柱温：35℃，色谱详见图1。

　　2.2 对照品溶液的制备 准确称取新乌头碱对照品2.5mg置于5ml容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得。

　　图1 高效液相色谱（略）

　　2.3 供试品溶液的制备 称取蒙药那如3味丸5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用10%氨水湿润20min，精密加乙醚60ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，再称定重量，用乙醚补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

　　阴性溶液的制备：按处方比例及制备工艺，制备缺制草乌的阴性样品，同供试品溶液方法制备。