高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量(一)

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【摘要】 目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak （200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)，检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36～0.787 2 μg 范围内线性关系良好, 平均回收率为99.99%，RSD=1.3%（n=6）。结论含量测定方法快速、准确，适用于香连胶囊的含量测定。

【关键词】 香连胶囊 盐酸小檗碱 高效液相色谱法

“香连胶囊”系国家中药保护品种，原标准为WS3-146（Z-136）-2004（Z）。本制剂由黄连（吴茱萸制）及木香制成，原标准的含量测定采用薄层扫描法测定处方中君药黄连中的盐酸小檗碱。因薄层扫描法操作繁琐且误差较大，现拟改为高效液相色谱法测定盐酸小檗碱。

在选定的色谱条件下，供试溶液中盐酸小檗碱与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率实验均符合有关规定。因此确立本制剂定量指标为盐酸小檗碱，定量方法为高效液相色谱法。

1 仪器与材料

仪器：Agilent 1100液相色谱仪，Agilent 1100UV检测器；香连胶囊（盘锦森荣制药有限公司，批号060301）；对照品盐酸小檗碱（由中国药品生物制品检定所提供，批号110713-200208）为含量测定用；试剂：乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 测定波长的确立参考有关文献，并绘制紫外图谱，确定测定波长为265 nm。

2.2 供试品溶液制备方法考察参照原标准以甲醇-盐酸（100∶1）为提取溶剂，采用原标准的索氏提取及超声处理法制备供试液。考察结果见表1。表1 制备方法考察结果mg・g-1

实验结果提示,用甲醇超声提取30 min,方法简单且提取完全,提取方法定为：取装量差异项下的本品，研细，取0.5 g，精密称定，精密加1%盐酸甲醇溶液50 ml,超声提取30 min，放冷，补重，滤过，取续滤液2 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 阴性干扰实验取除去黄连以外的其它药材，按样品制备方法制成阴性液。

精密吸取供试品溶液、阴性液、对照品溶液各5 μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，结果提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，对本品中盐酸小檗碱含量测定无干扰，方法专属性良好。