高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量(一)

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作者：郑平， 王文忠， 欧英勇， 张广厚， 李婷， 郭伟

【关键词】 半夏厚朴泡腾片；,,厚朴酚；,,和厚朴酚；,,高效液相色谱

　　摘要：目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18（4.6 mm × 200 mm,5 μm) 色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚，流动相甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0），检测波长294 nm。结果线性范围：厚朴酚0.54～13.61 μg，r＝0.999 7（n＝7），和厚朴酚0.11～2.82 μg，r＝0.999 7（n＝7）。厚朴酚平均回收率100.92％，SRD＝1.79％（n＝6），和厚朴酚平均回收率101.23％，RSD＝1.79％（n＝6）。结论该方法简便易行，稳定性较好。

　　关键词：半夏厚朴泡腾片； 厚朴酚； 和厚朴酚； 高效液相色谱

　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for determining the content of magnolol and honokiol in BanxiaHoupu effervescent tablets.MethodsMagnolol and honokiol were separated with Elite C18column（4.6 mm × 200 mm,5μm) and detected at 294 nm, using methanolacetonitrilewater（31.5∶38.5∶30.0）as mobile phase.ResultsThe standard curves for magnolol and honokiol were linear in the range of 0.54～13.61μg (r＝0.999 7) and 0.11～2.82 μg (r＝0.999 7）. The average recoveries of magnolol and honokiol were 100.92％ (RSD＝1.79％) and 101.23％ (RSD＝1.79％). ConclusionThe method is simple and quick, which is suitable for practical use.

　　Key words：BanxiaHoupu Effervescent Tablets； Magnolol； Honokiol； HPLC

　　半夏厚朴汤出自汉代张仲景的《金匮要略》，由半夏、厚朴、茯苓、生姜和苏叶5味中药组成，具有行气散结、降逆化痰等功效，原用于治疗梅核气，现临床常用于治疗精神性疾病如抑郁症、焦虑症等〔1〕。目前半夏厚朴汤临床应用剂型仍为传统的汤剂，患者应用起来有诸多不便。鉴于此将其制成迅速溶解，吸收快、生物利用度高,便于患者服用的口服泡腾片剂型。厚朴系方中君药之一，厚朴酚、和厚朴酚是其主要成分。本文采用高效液相色谱（HPLC）法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚的含量。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，DAD检测器，四元泵，Agilent 1100工作站；Bp211D电子分析天平（德国，sartorius）；KQ218型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

　　1.2 试药甲醇（色谱纯，天津光复精细化工研究所），乙腈（色谱纯，天津北联精细化学品开发有限公司），水为重蒸水；厚朴酚、和厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所）；中药材（天津市中药饮片厂）；样品（自制）。

　　2 方法与结果〔2,3〕

　　2.1 色谱条件 色谱柱：依利特C18（4.6 mm × 200 mm, 5 μm) ；流动相：甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0）；检测波长：294 nm；流速：1.0 ml?min1；柱温：25℃。在此条件下，对照品、阴性对照样品、厚朴药材及半夏厚朴泡腾片样品的HPLC图谱见图1。

　　2.2 线性关系 精密称取厚朴酚对照品17.01 mg、和厚朴酚对照品3.52 mg于同一25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。精密吸取0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml对照品溶液，分别加入至5 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到7组不同浓度的对照品溶液。按上述色谱条件，分别吸取每组对照品溶液20 μl进样，测定峰面积积分值，以峰面积积分值（ｙ）对进样量（μg）（ｘ）进行回归，得回归方程：厚朴酚：ｙ＝1152.8ｘ＋67.2（r＝0.999 7），线性范围为0.54～13.61μg；和厚朴酚：ｙ＝1 335.6ｘ＋14.9（r＝0.999 7），线性范围为0.11～2.82 μg。

　　2.3 样品测定液的制备 取样品研成细粉，混匀，精密称取1.5 g，置25 ml具塞锥形瓶中，用移液管吸取甲醇25 ml加入具塞锥形瓶中，称定重量，超声处理15 min，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足重量，摇匀。用微孔滤头（45 μm）滤过即得。

　　2.4 精密度实验精密吸取某一浓度的对照品溶液20μl进样，并连续重复6次，记录厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积分值，计算RSD分别为0.92％和1.01％。