芩连抗病毒胶囊提取方法研究(一)
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【关键词】 抗病毒
摘要:目的筛选芩连抗病毒胶囊醇提和水提最佳工艺。方法采用正交实验法对芩连抗病毒胶囊提取工艺进行考察,分别以组方中的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量为指标进行测定。结果醇提工艺以10倍量70%的乙醇提取3次,1 h/次;水提工艺以10倍量水,煎煮2次,2 h/次所得到的黄芩苷和盐酸小檗碱的含量最高。结论此工艺对黄芩苷和盐酸小檗碱的提取率高,稳定性好,适合工业化生产。
关键词:黄芩苷;盐酸小檗碱;提取工艺
Study on Extraction Processes of Qinlian Antivirus Capsule
Abstract:ObjectiveTo determine the optimum condition of extraction processes of Qinlian Antivirus Capsule.MethodsThe extraction processes were studied with the potentiametric method and the contents of baicalin and berberine hytrochloride as the markers.ResultsThe contents of baicalin and berberine hytrochloride were the highest when the following extraction condition was used:extracting with 70% alcohol and 10 times solvent for an hour a time and the process was repeated three times,and the extraction process of water is that 10 times solvent ,boiling twice ,2 hours per-time.ConclusionThe contents of baicalin and berberine hytrochloride are high and the stability is good when this extraction process is used. This extraction process is suitable for industrial production.
Key words:Baicalin; Berberine hytrochloride; Extraction process
芩连抗病毒胶囊由黄芩、黄连、桔梗、牛蒡子等组成。具有清瘟解毒之功效,用于外感时疫或外感风热引起的头疼身痛,恶寒发热,喉痛咳嗽,痄腮红肿等诸症。黄芩苷和盐酸小檗碱分别是方中君药和臣药的主要有效成分〔1~3〕,故本实验以黄芩苷和盐酸小檗碱的含量为指标采用正交实验法对醇提工艺和水提工艺进行考察,以确定芩连抗病毒胶囊的最佳提取工艺。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(美国安捷伦1100);Extend ODS C18色谱柱 (大连依利特);微量进样器(HAMITON PANY);岛津CS9301双波长薄层扫描仪;KQ3200DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);定量毛细管(美国Drummond Co.)。液相用试剂均为色谱纯;薄层用试剂均为分析纯。试验用药材购自郑州市神州大药房,经鉴定,符合《中国药典》规定。
2 醇提工艺考察及结果
2.1色谱条件〔4〕用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇水磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280 nm;柱温室温。
2.2 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品加甲醇制成每毫升含60 μg的溶液作为对照品溶液。
2.3 线性化范围考察精密称取减压干燥后的黄芩苷对照品,用甲醇溶解制成每毫升含黄芩苷149.3 μg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液2,4,6,8,10 μl注入液相色谱仪,按以上条件进行测定。结果见表1。表1 黄芩苷线性化范围实验(略)
其回归方程为y=122.85+3.077 7x,r=0.999 6黄芩苷在0.298 6~1.493 μg之间呈一通过原点的直线。
2.4 精密度实验精密吸取同一对照品溶液10 μl,注入液相色谱仪,按上条件进行测定。结果见表2。表2 精密度实验(略)
结果表明:黄芩苷精密度良好,符合定量分析要求。
2.5 据资料表明〔5〕处方中黄芩,桔梗,牛蒡子,甘草四味药物中的主要成分均为苷类化合物,且为其活性成分。因为苷类化合物在含水醇的溶解性较好,为了有效提取此类化合物,以保证药效,同时也为了减少药物服用量,故对以上几味药物采用不同浓度的乙醇来提取。