龙脑消痔露的制备工艺及体外抑菌实验研究(一)

详细内容

作者：陈红锦， 钱海华 ， 许惠琴， 居文政

【关键词】 增光片；,,阿魏酸；,,高效液相色谱法

　　摘要：目的：建立测定增光片中阿魏酸含量的方法。方法：采用高液相色谱法，以ODSC18色谱柱分离，以水(水中含0.5％冰醋酸)∶甲醇=65∶35为流动相流速为0.7 ml?min-1,检测波长320 nm。结果：线性范围0.046 2～0.924 μg,r=0.999 5，测得平均回收率98.74％，RSD=2.95％。结论：高效液相色谱法高效、快速、灵敏，可作为增光片质量控制的有效方法。

　　关键词：增光片； 阿魏酸； 高效液相色谱法

　　Determination of the Content of Ferulic Acid in Zengguang Tablets with HPLC

　　Abstract:Objective:To set up a method for determining the content of ferulic acid in Zengguang Tablets.Methods:HPLC was adopted in the study. An ODS-C18 column was used for separation. A mixture of water (containing 0.05% of glacial acetic acid):methanol=65∶35 served as the mobile phase with a flow rate of 0.7 ml?min-1. The detection wavelength was 320 nm.Results:The linear range was 0.046 2～0.924 μg , r=0.999 5. The average rate of recovery was 98.74% , RSD=2.95%.Conclusion:The method was shown to be highly effective, quick and sensitive and therefore suitable for quality control of the preparation.

　　Key words:Zengguang Tablets; Ferulic acid; HPLC

　　增光片由党参、当归、枸杞子、茯苓等10味中药组成，其中党参和当归均为方中的主药，并含有阿魏酸〔1，2〕，阿魏酸为补气、补血、活血的有效成分之一，现代研究表明阿魏酸具有抗氧化、抗血栓、降血脂、抗菌抗炎、抗突变和防癌等功能〔3〕，故本文研究增光片中阿魏酸的含量测定方法。

　　1 仪器与试药

　　日本岛津LC10AT高效液相色谱仪，岛津CLASSLC10色谱工作站；UV2201紫外分光光度仪；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：07739910，供含量测定用）：甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯； 增光片(①自制样品：按《中华人民共和国卫生部药品标准?中成药制剂》中收载的制备方法自制，批号：040421，040422，040423；②市售样品：湖南德海制药有限公司，批号：200402061)。

　　2 方法与结果

　　2.1 阿魏酸检测波长的确定取阿魏酸对照品溶液(20 μg/m1)，照紫外分光光度法，在190～370 nm波长范围内测定光密度吸收值，绘制曲线，对照品溶液在320 nm波长处有最大吸收，故选用320 nm为其检测波长。

　　2.2 色谱条件色谱柱：依利特SinoChrom ODSBP 5 μm(4.6 mm×250 mm)柱，柱温：20℃，流动相：甲醇0.05％冰醋酸(35∶65)，流速：0.7ml/min，检测波长：320 nm。

　　2.3 对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的阿魏酸对照品适量，加甲酸水(5∶95)〔4〕制成每毫升含阿魏酸46.2 μg的溶液，摇匀，即得。

　　2.4 供试品溶液的制备取本品适量，剥去糖衣，片心研细，称取2 g，精密称定，加入氯仿(以甲酸预饱和)50 ml，称定重量，加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25 ml，水浴蒸干，残渣加流动相使溶解并定容至5 ml容量瓶中，微孔滤膜滤过，即得。

　　2.5 阴性溶液的制备按处方称取不含党参和当归的其他药味，按制备工艺制成片剂，再按供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。

　　2.6 空白实验取阿魏酸对照品溶液，供试品溶液及阴性溶液分别进样，阴性溶液在阿魏酸出峰处不干扰。见图1～3。

　　图1 对照品全程图（略）

　　图2 供试品全程图（略）

　　图3 阴性全程图（略）

　　2.7 标准曲线的制备精密吸取2.3项下对照品溶液0.5,2.5,5,7.5,10 ml,分别置10 ml容量瓶中，加甲酸水(5∶95)溶液至刻度，摇匀，分别进样20 μl测定，以阿魏酸对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程为：Y=324 579 X-95 325，相关系数r=0.999 5。结果表明：阿魏酸在0.046 2～0.924 μg范围内呈较好的线性关系。

　　2.8 稳定性实验精密吸取供试品溶液20 μl 按上述色谱条件操作，每间隔1 h测定1 次峰面积积分值，观察其稳定性，结果峰面积积分值分别为336 245、335 941、326 549、322 486、319 845，计算其平均值为328 213，RSD为2.07％，可知供试品在4 h内稳定。