HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量(一)

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【摘要】 目的 探索复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量测定方法。方法 采用甲醇提取样品；Hypersil ODS[2柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290 nm。结果 线性范围为13.9～139.04 μg/mL（R=0.9992）,平均回收率为100.3 %，RSD为2.17 %。结论 该方法简便、快速、准确，可用于复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量的测定。

【关键词】 HPLC 复方麻桂喷雾剂 桂皮醛

本文采用高效液相色谱法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量，该方法简便、准确、灵敏度高、可控性好。

1 仪器与材料

美国瓦里安Prostar 210型高效液相色谱仪，瓦里安Prostar 325型紫外－可见检测器；桂皮醛对照品（中国药品生物制品检定所,批号：710-200212）；复方麻桂喷雾剂；乙腈（色谱纯）；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[1]

Hypersil ODS[2柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290 nm；流速：1 mL/min。

2.2 供试品溶液的制备

精密量取复方麻桂喷雾剂1 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.3 对照品溶液的制备

精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为60 μg/mL、139.04 μg/mL、69.52 μg/mL的溶液，即得。

2.4 系统适应性试验

取上述对照品溶液(质量浓度为60 μg/mL)、阴性对照品溶液及供试品溶液，按照2.1项下色谱条件，各进样20 μL，测得HPLC图谱，见图1。图谱表明阴性对照品色谱在与对照品色谱相同位置无干扰。理论塔板数按桂皮醛峰计算不低于3000。图1高效液相色谱图

2.5 线性关系的考察

吸取对照品溶液(质量浓度为139.04 μg/mL)1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，分别置于10 mL容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标（μg/mL）,计算得回归方程为：y=(2.2x-7.8)×106，相关系数R＝0.9992，表明桂皮醛在13.9～139.04 μg/mL范围内具有良好线性关系。

2.6 精密度试验

取对照品溶液（质量浓度为69.52 μg/mL）进样，每次进样20 μL，重复进样6次，测得峰面积，并计算出RSD为1.29 %。表1精密度试验