薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量(一)

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【关键词】 黄杨宁片

　　摘要: 目的: 测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。 方法: 采用薄层扫描法，以氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2）为展开剂，测定波长为410nm，参比波长为700nm。 结果: 环维黄杨星D在1.017～10.17μg范围内线性关系良好，r=0.99570，平均回收率为97.31%，RSD=1.0%（n=5）。 结论: 该方法比传统的分光光度法简便快速、重现性好，可用于测定黄杨宁片的含量。

　　关键词: 黄杨宁片; 环维黄杨星D; 含量测定; 薄层扫描法
　　Abstract: Objective:To determine cyclovirbuxine D in Huangyangning tablets.Methods:The quantitive analysis of Cyclovirobuxine D was determined by TLCS.Developer was Chloroform-Acetone-Diethyl amine（25∶20∶2）.Detection wavelength was410nm and reference wavelength was700nm.Results:The calibration curve was linear in the range of1.017～10.17μg，correlation coefficient r=0.99570，the average recovery was97.31%，and the RSD=1.0%（n=5）.Conclusion:The method is simple，rapid and with good reproducibility，It can be used for the quality control of Huangyangning tablets.

　　Key words: Huanyangning tablets; Cyclovirobuxine D; determination; TLCS

　　黄杨宁片是由黄杨宁Cyclovirobuxine D（从黄杨科多年生木本植物黄杨木中分离得）经加工制成的，具有行气活血、通络止痛之功效〔1〕 。现收载于《中国药典》2000年版Ⅰ部。现行标准中仅收载了黄杨宁片的分光光度法含量测定。为了更好地控制黄杨宁片的内在质量，本文采用薄层扫描法〔2，3〕 测定了黄杨宁片中环维黄杨星D的含量，并与紫外分光光度法进行比较研究。

　　1 仪器与试药

　　CAMAG TLC SCANNER3薄层扫描仪（瑞士CAMAG公司）;日本岛津751型-UV分光光度计;层析用硅胶G（青岛海洋化工厂）;环维黄杨星D对照品（中国生物制品检定所）;黄杨宁片（芜湖张恒春药业有限公司生产）;氢氧化钠、氯仿、丙酮、二乙胺、甲醇、磷酸二氢钠等均为分析纯。

　　2 实验方法〔2，3〕 与结果

　　2.1 薄层层析条件

　　硅胶G薄层板（100mm×200mm×0.25mm），展开剂为氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2），日光下定位。

　　2.2 扫描条件

　　将展开后环维黄杨星D斑点置扫描仪在370～700nm范围内测定其光谱图，环维黄杨星D对照品和供试品斑点均在410nm处有最大吸收，而阴性对照品未见干扰，故将测定波长定为λS =410nm，参比波长λR =700nm，采用反射法锯齿扫描。线性参数SX=3，狭缝为6.00mm×0.20mm，灵敏度中。

　　2.3 供试品溶液的制备

　　2.3.1 薄层扫描法测定用

　　取本品40片，精密称定，研细，取粉末1.5412g（约相当黄杨宁10mg），置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各2ml，摇匀后，加氯仿10ml，振摇提取10min，静置，分取氯仿层，滤过，滤液即作为供试品溶液。

　　2.3.2 分光光度法测定用

　　取本品20片，精密称定1.4860g/20片=0.0743g/片（平均片重），研细，称取W样1=0.1391g（样+纸）-0.0651g（纸）=0.0740g（样）、W样2=0.1406g（样+纸）-0.0651g（纸）=0.0755g（样）置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠至刻度，80℃水浴恒温1.5h，取出冷却至室温，离心6min（3000r/min），取上清液，即得。

　　2.4 对照品溶液的制备

2.4.1 薄层扫描法测定用

　　精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品10mg，置10ml量瓶中，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，即得对照品溶液。