甲磺酸帕珠沙星凝胶的制备与质量控制(一)

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作者：陈建华 李金伟 何西奎 谭屹

【摘要】 　　目的：制备甲磺酸帕珠沙星凝胶，建立质量控制方法。方法：以卡波姆934为基质制备凝胶，采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星含量，并考察其稳定性。结果：甲磺酸帕珠沙星线性范围为20.0～80.0μg・mL-1（r=0.9999），平均回收率为98.1%，RSD=1.77%（n=6 ），凝胶稳定性良好。结论：该处方设计合理，质量控制方法准确可靠，制剂稳定性好。

【关键词】 甲磺酸帕珠沙星 凝胶剂 制备 质量控制

　　甲磺酸帕珠沙星是由日本研究开发的新型氟唆诺酮类抗菌药，为帕珠沙星的甲磺酸盐，具有抗菌谱广、抗菌活性高、副作用小及耐受性好等特点〔1，2〕。其通过抑制细菌DNA拓扑异构酶Ⅰ和Ⅳ的活性，抑制细菌DNA的合成，导致细菌死亡临床用于治疗革兰阳性菌及阴性菌引起的呼吸道感染、泌尿生殖系统感染、皮肤软组织感染及外科感染〔3〕。目前国内市场上只有注射剂,我们根据临床需要研制了甲磺酸帕珠沙星凝胶。

　　1 仪器和试药

　　Agilent 1100 series 高效液相色谱仪，7312-1型电动搅拌机（北京普析通用仪器有限公司），PHB-1型便携式酸度计（TriTrust 公司）；甲磺酸帕珠沙星原料（浙江司太立制药有限公司，批号：20061106），甲磺酸帕珠沙星对照品（含量99.9%，江苏亚邦医药有限公司提供），卡波姆934(英国Googrich公司)；其它辅料均为药用规格。乙腈、甲醇为色谱纯，磷酸氢二钾、三乙胺、甲磺酸为分析纯，水为纯化水。

　　2 处方与制备

　　2.1 处方

　　甲磺酸帕珠沙星3.0g，卡波姆1.0g，丙二醇20 ml，三乙醇胺2.0g，月桂氮卓酮0.5g，司盘852g，注射用水加至1000ml。

　　2.2 制备

　　将甲磺酸帕珠沙星溶于纯化水，将卡波姆、丙二醇、月桂氮卓酮、司盘85和纯化水混合均匀，边搅拌边加入三乙醇胺，使成凝胶基质。在搅拌下将甲磺酸帕珠沙星溶液加入基质，混合均匀，加水至全量，搅拌均匀，即得。

　　3 质量控制

　　3.1 性状

　　本品为微黄色半固体物质。

　　3.2 鉴别

　　3.2.1 本品显有机氟化物的鉴别反应〔4〕。

　　3.2.2 取本品含量测定项下溶液，在335与249nm波长处有最大吸收。

　　3.3 检查

　　取本品1 g，加注射用水20 ml稀释后测PH值应在5.0～7.0之间。其它检查应符合《中国药典》（2000年版二部附录）“凝胶剂”项下的有关规定。