反相高效液相色谱法测定乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量(一)

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作者：景舒，马琛，马志平，王霞，郭晋

【摘要】 　　目的建立反相高效液相色谱法检测乌兰十三味滴丸中栀子苷含量的方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，甲醇-0.2%磷酸（68∶32）为流动相，检测波长238 nm，流速1.0 ml/min。结果栀子苷在13.26～79.56μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系，Y=32.348X+12.809，r=0.999 9。平均加样回收率为98.66%，RSD为0.503%。结论该方法简便，准确，可作为乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量测定方法。

【关键词】 乌兰十三味滴丸 栀子苷 高效液相色谱法

　　蒙成药乌兰十三味滴丸由土木香、苦参、悬钩子木、山柰、诃子、川楝子、栀子、茜草、枇杷叶、紫草茸、橡子、紫草、金莲花组成。具有清血热之功效。用于血热上盛，头痛，目赤，高血压病症〔1〕。本实验建立反相高效液相色谱法测定乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量。该方法简单、准确、快速、可靠，可作为乌兰十三味滴丸的质量控制标准。

　　1 仪器与试药

　　仪器：美国Agilent-1100高效液相色谱仪，MWD紫外检测器，二元高压梯度泵，HP-1100化学工作站；phenomenex生产kromasil- C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱；Mettler Toledo(梅特勒-托利多)十万分之一电子天平；AS-3120超声仪。

　　试药：甲醇为Fisher色谱纯，栀子苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。批号：749-200108（含测用），磷酸为分析纯，水为娃哈哈纯净水，样品乌兰十三味滴丸自制。流动相：甲醇-0.2%磷酸水（68∶32）。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱分析条件色谱柱：kromasil C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.2%磷酸（68∶32）；检测波长：238 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：室温；进样量：20 μl。

　　2.2 对照品溶液的配制精密称取栀子苷对照品6.63 mg，于50 ml量瓶内用甲醇-水（1∶1）溶解并稀释至刻度，制成0.132 6 mg/ml栀子苷的甲醇溶液。

　　2.3 供试品溶液的制备取本品适量，研细，精密称定0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇-水（1∶1）50 ml，密塞，称定重量，超声处理30 min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（1∶1）补足减失的重量，摇匀，取上清液，以0.45 μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

　　2.4 阴性对照液的制备按处方配比投入无栀子的其他药材和辅料, 制成阴性制剂, 按样品溶液制备方法制备。