高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量(一)

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作者：陆益 涂文升 黎远东 梁宁生 黄其春 杨帆

【关键词】 高效液相色谱法

摘要：目的建立高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷含量的方法。方法采用Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）为流动相，流速1.0 ml?min1，检测波长为280 nm测定，用回流法提取甲麻芩苷那敏片中黄芩苷。结果黄芩苷的含量在0.126 5～0.632 5 μg?ml1 (r=0.999 6，n=5)范围内线性关系良好，平均回收率为97.28%，RSD为1.81%。结论该方法操作简便、精密度好，适用于甲麻芩苷那敏片的质量控制。

关键词： 高效液相色谱法； 甲麻芩苷那敏片； 黄芩苷

Determination of the Contents of Scutellarin in Jiamaqingannamin Pian with HPLC

Abstract:ObjectiveTo establish the HPLC method for determination of scutellarin in Jiamaqingannamin Pian .MethodsHPLC was performed on Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanolwaterphosphoric acid (47∶53∶0.2) as mobile phase. Flow rate was 1.0 ml?min1 and detecting wavelength was 280 nm. Scutellarin in Jiamaqingannamin Pian was extracted by reflux method .ResultsThe calibration curve for scutellarin was linear in the concentration range of 0.126 5～0.632 5μg?ml1 (r=0.999 6, n=5).The average recovery was 97.28% with RSD=1.81%.ConclusionThis method is simple, aurate, repeatable and effective for quality control of Jiamaqingannamin Pian.

Key words:HPLC; Jiamaqingannamin Pian; Scutellarin

甲麻芩苷那敏片由盐酸甲麻黄碱、黄芩苷、扑尔敏三种成分组成，用于各种气管炎、喘息、肺心病等的治疗。黄芩苷是其主要有效成分之一。目前,尚未见文献报道用HPLC法检测甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量，故本文建立HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪( 10Avp日本岛津公司)：SPD10Avp紫外检测器，CTO10ASvp柱温箱；威玛龙色谱数据工作站（南宁市威玛龙色谱科技有限公司）。

1.2 药品与试剂甲麻芩苷那敏片（×××制药有限公司生产，批号：20030902，20040205，20040516），黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：07159909），甲醇（色谱纯）,磷酸(分析纯)，重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱 Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温室温；流动相 甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长 280 nm〔1〕；流速为1.5 ml?min1。在上述色谱条件下，黄芩苷的保留时间大约为13 min；分离度大于1.50。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品12.65 mg，置于50.0 ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容到刻度，摇匀，作储备液；精密吸取储备液5 ml，置50 ml的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即25.3 μg?ml1的黄芩苷对照液。

2.2.2 供试品溶液的制备取不同批号的甲麻芩苷那敏片各3粒，除外皮糖衣层，研磨成细粉（过4号筛），精密称取0.25 g左右，置于具塞锥形瓶中，加入25.0 ml甲醇，密塞，称定重量。加热回流50 min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液0.5 ml，置100 ml容量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过,即得。